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一、規(guī)范性引用文件
《GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法》
二、原理
公英青藍合劑中的金剛乙胺經稀釋后,高效液相色譜串聯質譜測定,依據保留時間和離子豐度比定性,外標量。
三、儀器設備
1、高效液相色譜串聯質譜儀:配電噴霧離子源(ESI)。
2、分析天平:感量0.000 01 g。
3、離心機(5 000 r/min)。
四、高效液相色譜參考條件
1、色譜柱:C18色譜柱,50 mm×2.1 mm×1.7 μm,或性能相當者。
2、流動相A:甲醇(含0.1 %甲酸)。
3、流動相B:水溶液(含0.1 %甲酸)。
4、流速:0.3 mL/min。
5、進樣量:10 μL。
6、柱溫:35 ℃。
五、質譜參考條件
1、電離模式:電噴霧正離子(ESI+)。
2、毛細管電壓:3 kv。
3、離子源溫度:110 ℃。
4、脫溶劑溫度:320 ℃。
5、脫溶劑氮氣流速:550 L/h。
六、定性測定
通過樣品溶液色譜圖的保留時間與相應對照溶液的保留時間、各色譜峰的特征離子與相應對照溶液各色譜峰的特征離子相對照定性。樣品溶液與對照溶液保留時間的相對偏差不大于2.5 %;樣品溶液特征離子的相對離子豐度與對照溶液的相對離子豐度一致,相對離子豐度偏差不過表3的規(guī)定,則可判斷樣品中存在金剛乙胺。
七、定量測定
取樣品溶液和對照溶液各10 μL注入液相色譜-串聯質譜儀,在上述色譜-質譜條件下進行測定,記錄質量色譜圖,外標量。
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